光复会的宗旨与次年成立的中国同盟会的“驱逐鞑虏，恢复中华”的内容十分相近，说明两者在反满的立场上是一致的。“光复、同盟，前后离合不一，宗旨固无大异，皆以种族革命为务”，因而在同盟会成立时，在日本东京的部分光复会员加入了同盟会。
但同盟会的政纲中还有“平均地权，创立民国”的内容，这是同盟会不同于旧式会党，成为具有近代政团性质的关键。以孙中山为首的革命党人，主张推翻清朝统治后，在中国建立资产阶级民主共和国。在这一点上，光复会不表赞同。光复会主张恢复汉室，建立汉人统治的政权。徐锡麟、陶成章乃至章太炎均存在不同程度的帝王思想。陶成章就说过：“革命就是造反，……改朝换代”。章太炎在《代议然否纯氏论》中认为“帝王一人秉政，优于立宪，没有什么不好”。在革命宗旨的问题上，光复会与同盟会存在着严重分歧和对立。
此外，在革命运作的方式上，光复会主张“在宣传革命之外，主要在于革命之力行及实施”，在“用暴力取得政权后，才能实施民主政治”；认为“同盟会虽也重视武装革命，但其领导居国外为多，宣传因之多于力行”，对此不表赞同。
由于与同盟会宗旨异趣，“弥隙难缝”正虚，不久光复会就退出了同盟会，仍以光复会的名义独自进行活动。做清散 清末以暗杀满族权贵和地方大员来推动革命，曾风行一时。光复会的领导也将暗杀作为推动革命的手段。陶成章在1900年前曾效法唐代骆宾王讨伐武则天之例，北上京城，“以手刃那拉氏自誓，又亲赴奉天，并游历蒙古东西盟，察看地形，以为进行之计”。秋瑾以鉴湖女侠自比，也力主暗杀满族权贵。尹锐志、尹维俊姊妹亦曾于1909年携带炸弹，潜伏北京一年，企图炸死清廷要员，终因清军防守严密，未能得手。
光复会的暗杀活动见诸施行是1907年徐锡麟在安庆刺杀恩铭。他与秋瑾的反清革命计划是：先夺取江苏、浙江、安徽三省，建府南京，而后再向四周各省发展。同年徐锡麟趁安徽抚、藩、臬等参加学堂学生毕业典礼之际，剌死巡抚恩铭，发动起义。但徐氏本人在起义中被捕牺牲。安庆起义失败后，殃及绍兴大通学堂，结果秋瑾被捕遇害。
安庆起义在社会上引起了强烈震动。尤其是秋瑾的被杀对革命起了很大的推动。“杭州方面，人心很是愤激；不知道秋瑾的人都因此知道了秋瑾；不懂得革命的人也因此受到了革命的教育”（绍兴逸翁．《再续六六私乘》）。此后，“革命风潮日形高涨”，革命形势有了很大发展。
然而徐锡麟、秋瑾等领导人的牺牲，也给光复会造成了巨大的损失，这种以暗杀为手段的侠义型的斗争方式使光复会始终不能形成一个强有力的领导核心。
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