第一次雅克萨之战后，沙俄见仅靠武装入侵难以实现其对中国进委侵略扩张的目的，遂改变策略，企图以军事侵略和外交谈判交替使用，迫使清政府就范。康熙二十五年（1686年）正月，沙皇政府任命戈洛文为对清谈判使团全权大使，率使团于正月十三日自莫斯科启程来华。康熙二十六年（1687年）八月，戈洛文一行到达贝加尔湖东岸。戈洛文一行在贝加尔湖东岸一带停留了两年时间。因此时清军已然撤消雅克萨之围，戈洛文就不急于与清方谈判。他一面窥探清政府的意图；一面竭力鼓动中国喀尔喀蒙古各部脱离清朝，臣服于俄国。遭到喀尔喀蒙古领袖土谢图汗和哲布尊丹巴的坚决拒绝。戈洛文见挑拔离间难以奏效，又企图以武力逼蒙古各部屈服。是年冬，戈洛文诬陷蒙古人民偷盗俄军牛羊马匹，命俄军闯入蒙古牧区进行烧杀抢掠，俄国侵略者的暴行遭到喀尔喀蒙古人民的坚决反击。十二月，蒙古军民在楚库柏兴（今色楞格斯克）一带打败俄军，迫使戈洛文等躲在城中不敢出来。康熙二十七年（1688年）六月，正当喀尔喀蒙古各部抗俄斗争取得一系列胜利之际，准噶尔部首领噶尔丹以“为弟报仇”为借口大举入侵喀尔喀蒙古。喀尔喀各部相继战败，土谢图汗和哲布尊丹巴等率数十万众南归，要求清政府予以保护。戈洛文见有机可乘，遂与噶尔丹相勾结，派俄军分路出击，逼迫喀尔喀各部归顺俄国。由于喀尔喀蒙古人民的坚决反对，戈洛文一伙的阴谋未能得逞。康熙二十七年五月，清政府派领侍卫内大庆差臣索额图、都统公佟国纲、尚书阿喇尼、左都御史马齐、护军统领马喇等组成谈判使团，取道蒙古前往楚库柏兴与俄使进行谈判。索额图等行至蒙古，正值噶尔丹大举入侵，道路受阻，桐誉不得不暂时返回北京。康熙二十八年（1689年）四月，索额图等再次启程，谈判地点改在尼布梦（今俄罗斯涅尔琴斯克）。六月，使团到达尼布楚。中国使团到达尼布楚半月有余，仍不见戈洛文等前来，反受到俄国方面无理指责，说中国使团带军队前来违反国际法准则，又诬陷中国士兵途经雅克萨时杀死两名俄国人，还要求中国使团驻地不得离尼布楚城太近，应退往额尔古纳河口等等。对此，索额图等据理予以驳斥。七月初五日，戈洛文使团到达尼布楚。初八日，双方进行第一轮会谈。谈判一开始，双方即展开了针锋相对的激烈辩论。戈洛文一口咬定黑龙江流域“自古以来”即为俄国领土，却又拿不出确凿的证据，指责中国“突然派兵侵犯”俄国领土，制造流血事件，引起战争，要求清政府赔偿俄国损失，惩办有关人员。索额图对戈洛文的无稽之谈逐条予以驳斥，以大量事实说明，鄂嫩、尼布楚等地皆为中国人民世代居住之地，当地人民一直向中国政府交税，其首领和子孙至今仍在，因俄国侵略而逃到内地。索额图在回顾了俄国侵略黑龙江流域的历史以后指出，当地中国各族人民多年来遭到俄国侵略者的蹂躏，绝不是如戈洛文所言仅仅为“小小纷争”。对此，中国政府曾多次提出抗议、警告，但俄方始终置若罔闻，中国忍无可忍，只得以武力驱逐侵略者。因此，引起战争的正是俄国的侵略和屠杀，如果说要“惩凶”、“赔偿”的话，那么俄国首先应惩办侵略凶手，赔偿中国人民生命财产的损失。最后，索额图表示，中国使团是为争取和平而来，故只谈边界划分，谋求达成协议，并不想要求俄方“惩凶”和“赔偿”。在无可争辨的事实面前，戈洛文等理屈词穷，无话可说，在随后进行的划界谈判中，戈洛文首先提出以黑龙江为中俄两国边界的方案，遭到索额图等断然拒绝。清方提出以勒拿河与贝加尔湖划界，也未被俄方接受。第一天会谈没有结果。次日举行第二次会谈。开始，戈洛文仍坚持以黑龙江划界，后见中国使团坚决反对，又提出以牛满河为界，仍将黑龙江上、中游北岸划归俄国。时此，中国使团当誉轮皮然不会同意，但索额图等以为俄方已然让步，于是提出以尼布楚为界的新方案。由于中国使团缺乏外交谈判经验，一下子就将事先确定的最后方案拿了出来，因而上了戈洛文等人的当，将尼布楚轻易划给了俄国。戈洛文见清方肯让出尼布楚，不由喜出望外，但为了勒索更多的利益，故意与中国使团继续纠缠，拒绝了这一方案。第二天会谈仍无结果。索额图等不知戈洛文的真正意途，以为最后方案遭到拒绝，谈判已经破裂，准备返回北京。戈洛文一见，急忙通过在中国使团中充当译员的两名传教士——法国人张诚和葡萄牙人徐日升，劝中国使团留下来继续谈判。七月初十至二十三日，张诚与徐日升频繁往来于中、俄使团驻地，进行会外活动。经过激烈的，中国使团又作出一系列重大让步，有些甚至超出了康熙帝允许的范围。戈洛文等见此行目的已基本达到，又赶上大批受俄军残害的中国各族人民听到中国使团到来的消息，纷纷突破俄军封锁，来到尼布楚附近，引起他们的恐慌，于是表示愿意接受中国使团的方案，同意撤出雅克萨。康熙二十八年（1689年）七月二十四日，中、俄两国正式签订《尼布楚条约》。共六条，内容如下：一、以流入黑龙江的格尔必齐河、外兴安岭直到海边为界，山南归中国，山北归俄罗斯。二、额尔古纳河以南属中国，以北属俄罗斯，其南岸眉勒尔客河口所有俄罗斯房舍均迁往北岸。三、将雅克萨地方俄罗斯所修之城尽行收图拆毁，雅克萨所居俄罗斯人民及诸物尽行撤往察汉汗之地。四、凡猎户人等断不许越界，有越界者即行擒拿，送各地方官惩处。从前一切旧事不议，中国所有俄罗斯之人或俄罗斯所有中国之人均不必遣返。五、今既永相和好，以后一切行旅，有准令往来文票者，许其贸易不禁。六、不得容留对方逃亡者，一经发现即行送还。另外，双方还商定将外兴安岭和乌第河之间的地区暂行存放，留待后议。《尼布楚条约》是中、俄两国签订的第一个条约，其正式文本为拉丁文本，由双方代表签字盖章，另有满文和俄文副本。《尼布楚条约》是在平等的基础上签订的，其内容也未超出两国政府愿意接受的范围。条约明确划定了中俄两国东段边界，在此后相当长的一段时间时，两国边境相对安定，人民往来和贸易关系皆有所发展。
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