dsc测试指的是现代热分析是指在程序控温下,测量物质的物理性质随温度变化的一类技术。
人们通过检测样品本身的热物理性质随温度或时间的变化,来研究物质的分子结构、聚集态结构、分子运动的变化等。
应用最多的热分析仪器是功率补偿型DSC、热流型DSC、差热式DTA、热重TG等。 DSC是研究在温度程序控制下物质随温度的变化其物理量(ΔQ和ΔH)的变化,即通过程序控制温度的变化,在温度变化的同时,测量试样和参比物的功率差(热流率)与温度的关系。
将有物相变化的样品和在所测定温度范围内不发生相变且没有任何热效应产生的参比物,在相同的条件下进行等温加热或冷却,当样品发生相变时,在样品和参比物之间就产生一个温度差。
放置于它们下面的一组差示热电偶即产生温差电势UΔT,经差热放大器放大后送入功率补偿放大器,功率补偿放大器自动调节补偿加热丝的核拦电流,使样品和参比物之间温差趋于零,两者温度始终维持相同。此补偿热量即为样品的热效应,以电功率形式显示于记录仪上。
扩展资料:
有dH/dt的不连续变化,因此在热谱岩举图上出现基线的偏移。从分子运动观粗氏碧点来看,玻璃化转变与非晶聚合物或结晶聚合物的非晶部分中分子链段的微布朗运动有关,在玻璃化温度以下,运动基本冻结,到达Tg后,运动活波热容量变大,基线向吸热一侧移动。
玻璃化转变温度的确定是基于在DSC曲线上基线的偏移,出现一个台阶,一般用曲线前沿切线与基线的交点来确定Tg。
影响Tg的因素有化学结构、相对分子量、结晶度、交联固化、样品历史效应(热历史、应力历史、退火历史、形态历史)等。
具有僵硬的主链或带有大的侧基的聚合物将具有较高的Tg;链间具有较强吸引力的高分子,不易膨胀,有较高的Tg;在分子链上挂有松散的侧基,使分子结构变得松散,即增加了自由体积,而使Tg降低。
参考资料:
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