1、准备数只反应管置于冷却架的空冷槽上；
2、依次准确量取2.5ml蒸馏水到“0”号反应管中，量取各检测水样2.5ml分别到其他反应管中；
3、依次向各个反应管中加入耗材D试剂0.7ml(建议使用厂家的定量器) 4、依次向个反应管中加入耗材E试剂4.8ml(建议使用厂家的定量器)
5、将各样品充分混匀，放入提前预热到165℃的5B-1型COD消解器中。盖上防喷罩，按“消解”键。同时打开COD测定仪开关进行预热；
6、消解完成后，将各样品依次放到冷却架的空冷槽上，然后按COD消解器的“冷却”键进行空气冷却；
7、空气冷却完成后，依次向各反应管中加入2.5ml蒸馏水并混匀；
8、将混匀后的个反应管放到冷却架的水冷槽(提前加入自来水)中。按“冷却”键进行水冷却；
9、水冷却完成后，将反应管从水冷槽中拿出，擦干外壁水珠。并将溶液依次倒入对应编号的比色皿中(充分混匀)；
10、将“0”号比色皿(空白溶液)放入仪器的比色槽中并关闭上盖；
11、观察3-4秒待数值稳定后，按COD测定仪键盘上的“空白”键，仪器屏幕将显示0000，然后将“0”号比色皿(空白溶液)从比色槽中拿出；
12、将“1”号比色皿放入比色槽中，并关闭上盖。
13、观察3-4秒数值稳定后，此时屏幕上所显示的结果即为1号样品的COD浓度；
14、然后将“1”号比色皿从仪器中拿走，再将“2”号比色皿放入比色槽中，并关闭上盖。观察3-4秒待数值稳定后，此时屏幕上所显示的结果即为2号样品的COD浓度。其他样品测定仪过程类同；
15、比色完成后的溶液，不能随意倾倒，应统一收集，并进行集中处理。
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